重金屬檢驗(yàn)中常見的樣品前處理方法灰化法:一股使用溫度在(450-550)°C之間,用來破壞樣品中的有機(jī)物成分,使之轉(zhuǎn)化成無機(jī)形態(tài)。此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等,君分析Hg.A5.Cd、Pb、Sb.Se等不宜采用法灰化。
酸消解法:用適當(dāng)?shù)乃嵘薪鈽悠坊w,并使被測元素形成可溶鹽。此法對設(shè)備要求低,效果相對好,可以處理大米、中草藥、礦石,茶葉,骨骼等幾乎所有樣品,但不適合處理包含最揮發(fā)元素的樣品,對環(huán)境也有一定的污染。
酸消解法的優(yōu)勢:首先、前處理所用的試劑即酸部可以找到高純度的,同時(shí)基體成分部比較筒單(偶爾也會產(chǎn)生部分硫酸鹽);其次,在實(shí)驗(yàn)過程中,只要控制好消化溫度,大部分元素一股很少或幾乎沒有損失。例如,在測定雷油中的確食量時(shí)采用濕法消化加入了確酸高氣酸混合酸和硫酸,加標(biāo)回收率為95%以上,即便像“承”等極易揮發(fā)的元素,只要正確掌握消化溫度,也不會有損失。
微波消解法:微波肖解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力,使樣品溫度升高,同時(shí)采用密封裝置,在加入一定量的酸灣液,達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的??捎糜跍y定多種樣品,如煙葉、蔬菜、頭發(fā)、花生、中成藥、土壤,保健品等,尤其對于易揮發(fā)樣元素較適合用此法。
酸漫提法:用釀從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法,該法操作簡便快建,但不適于含蠟質(zhì)的樣品。用該方法可以從食品或美便中提取鋅、錳等,還可以處理化妝品、保健品等。
高壓消解法:一般用聚四甸乙烯制成容器,置于石里消解器或馬弗爐加熱增壓消化樣品,溫度一般控制在150°C以內(nèi)。其優(yōu)點(diǎn)也是可有效防止易揮發(fā)元素的損失。
酸消化法和食波消化法都是常用較好的方法,在測定不同的樣品時(shí)應(yīng)該根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析的金屬元素的性質(zhì)以及自己的實(shí)驗(yàn)條件,采用不同的分析方法。選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時(shí)又要盡量減少樣品的用量,減少有效成分的流失。
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